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油料粗蛋白质的测定法(国家标准征求意见稿).doc 6页

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GB/T ××××—×××× PAGE II PAGE I 国家质量监督检验检疫总局 发布××××-××-××实施××××-×× 国家质量监督检验检疫总局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 油料粗蛋白质的测定法 Method for the determination of crude protein In oilseed (征求意见稿) 2008年3月20日 GB/T ××××—×××× 代替GB/T 14489.2-1993 中华人民共和国国家标准 ICS GB/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准是对GB/T 14489.2-1993《油料粗蛋白质的测定法》的修订 本标准与GB/T 14489.2-1993的主要技术差异如下: ——增加并修改了有关术语和定义; ——修订了试剂和仪器说明; ——修订了试样制备; ——增加了半微量法和仪器法; ——增加了蒸馏步骤的检验; ——修订了结果的计算。 本标准自实施之日起代替GB/T 14489.2-1993《油料粗蛋白质的测定法》。 本标准由国家粮食局提出 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 本标准主要起草人: 油料粗蛋白质的测定法 范围 本标准规定了油料粗蛋白质的测定方法。 本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 601 化学试剂-标准滴定溶液的制备 ISO 664:1990 油料-实验室试样缩分为分析试样 术语和定义 下列述语和定义适用于本标准。 粗蛋白含量 crude protein content 在本标准规定的仪器和操作条件下,测定油料中氮的含量,用换算系数计算出粗蛋白质占试样总质量的质量分数。 原理 在催化剂存在下,用硫酸破坏试样中的有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收氨,用标准酸滴定计算含氮量,乘以相应的氮与蛋白质换算系数计算出粗蛋白质含量。 试剂 所有试剂应是无氮化合物,其纯度为分析纯,所用的水应是蒸馏水。 硫酸:1.8419g/L。 混合催化剂:0.4 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),6 g硫酸钾或硫酸钠,磨碎混匀。 氢氧化钠:p(NaOH)=400 g/L。 硼酸:p(H3BO3) =20 g/L。 混合指示剂:1份1 g/L甲基红乙醇(95%)溶液与5份1 g/L溴甲酚绿乙醇(95%)溶液均匀混合。 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1 mol/L,盐酸标准溶液配制和标定按GB 601执行。 蔗糖。 硫酸铵:干燥。 硼酸吸收液:硼酸溶液(p(H3BO3)%=10g/L)1000 mL,加入1 g/L溴甲酚绿乙醇(95)溶液10 mL,1 g/L甲基红乙醇溶液7 mL,氢氧化钠溶液(p (NaOH)=400 g/L)0.5 mL,混合,置阴凉处,保存期为一个月(全自动程序用)。 仪器 实验室常用仪器设备和以下特殊仪器: 分析天平,感量0.0001 g、感量0.00001 g。 粉碎机,易清理,适合各种油料,并且在粉碎过程中不会使物料受热,对试样的水分、挥发物及油含量没有影响。 消化炉或电炉。 凯氏烧瓶,250 mL。 凯氏蒸馏装置, 常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。 容量瓶,100 mL。 消化管,250 mL。 移液管和量筒。 收集瓶,150 mL、250 ml。 滴定管,酸式。 定氮仪,以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白质测定仪。 试样制备 按照ISO 664的方法准备实验试样。分析试样为去除杂质后的试样。 大豆、花生等大粒油料试样最好采用机械磨碎,有壳油料应先去壳后机械磨碎(6.2)。 小籽粒(亚麻籽,油菜籽,大麻籽等),以及葵花籽等带壳小油籽去壳后油籽仁在分析前不需要进行粉碎。 操作步骤 凯氏定氮法 试样消化 称取试样0.5 g~1 g(含氮量5 mg ~80 mg)准确至0.0002 g,无损失地放入凯氏烧瓶(6.4)中,加入6.4 g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12 mL硫酸和2粒玻璃珠,充分混匀,保证试样完全被硫酸浸湿。 将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋,炭化至泡沫消失,然后加大火力至消化液呈透明的蓝绿色,再继续加热1 h~2 h。 氨的蒸馏法 8.1.2.1 常量蒸馏法 将消化液(8.1.1)冷却,加入50 mL~100 mL蒸馏水,摇匀,完全溶解硫酸盐,冷却,加入2粒沸石。 将盛有25ml硼

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